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SRM 1648a 城市顆粒物的無機(jī)成分和有機(jī)成分有哪些?
  • 更新日期:2023-03-09      瀏覽次數(shù):398
    • 分析方法:在NIST的研究中,儀器中子活化分析(INAA)和中子俘獲瞬發(fā)γ激活分析(PGAA)被直接用于測定除汞外的顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)值。用波長色散X射線熒光光譜法(WDXRF)測定了SRM 1648 a中所選Clements的特異性計(jì)數(shù)率。配合實(shí)驗(yàn)室提供了光子活化分析(PAA)、質(zhì)子誘導(dǎo)X射線發(fā)射光譜(PIXE)、固體樣品石墨爐原子吸收光譜(SS-GFAAS)和WDXRF的附加測量。所有的分析方法都是為了建立SRM 1648、抑制母材和小樣本測量SRM 1648 a的值之間的可比性。這些結(jié)果證實(shí)了SRM 1648的存儲位置沒有變化,可以利用SRM 1648的測量值來確定SRM 1648a 城市顆粒物的賦值。

      汞測量采用冷蒸汽汞生成與電感耦合質(zhì)譜(ICP-MS)同位素比值測量。每瓶均取單次樣品(160~230 mg),加入2HG后微波消化。汞質(zhì)量分?jǐn)?shù)的賦值依據(jù)是冷蒸汽(ICP-MS).


      均勻度評價(jià):

      通過對分層隨機(jī)抽樣(如“無機(jī)化合物同質(zhì)性評估"中描述的)瓶中的近似鎂樣品進(jìn)行分析,評價(jià)了SRM 1648 a的同質(zhì)性。結(jié)果得出的庫爾第一同質(zhì)性因子通過選擇5mg或更大的樣本,證實(shí)了結(jié)果中不確定度小于1%的相對不確定度分量。



      SRM 1648a 城市顆粒物的有機(jī)成分:

      多環(huán)芳烴:

      采用索氏萃取或加壓-流體萃取(PFE)測定SRM 1648a 城市顆粒物中的多環(huán)芳烴(PAHs),然后在不同選擇性柱上進(jìn)行THC萃取物的氣相色譜/質(zhì)譜(GC/MS)分析。認(rèn)證過程采用多組GCMS(LA)、GCMS(Ib)、GCMS(IC)、GC/MS(IIa)、GCMS(IIb)和GC/MS(III)。


      GC/MS(I):

      對于GC/MS(I)分析,從10瓶中提取150毫克至250毫克的重復(fù)樣品,用二氯甲烷進(jìn)行索氏萃取20h。提取液經(jīng)氨丙基硅烷固相萃取(SPE)柱,用體積分?jǐn)?shù)為20%(體積分?jǐn)?shù))的二氯甲烷作為洗脫劑。用三種不同選擇性的色譜柱GCMS對PAH組分進(jìn)行了分析:(A)0.25mm id.x60m熔融石英毛細(xì)管柱,色譜柱為50%(摩爾分?jǐn)?shù))苯基取代聚硅氧烷相(0.25μm膜厚;DB-17ms,Agilent Technologies,Wilmington,DE),命名為GCMS(Ia);(B)0.25 mm I.D.×60m熔融石英毛細(xì)管柱,相對非極化相(0.25 UIM膜厚度;DB-XLB,Agilent Technologies),命名為GC/MS(Ib);(C)0.25mm i.d.x20m二甲基50%液晶聚硅氧烷相(薄膜厚度0.25μm;LC-50,J&K環(huán)境,加拿大安大略省米爾頓),命名為ASGC/MS(IC)。


      GC/MS(II):

      對用二氯甲烷在100℃和13.8 MPa(2000 Psi)下用二氯甲烷萃取的3個(gè)瓶裝中180~300 mg的試驗(yàn)部分進(jìn)行了分析,分別命名為GC/MS(Ila)和200°C和133.8MPa的PFE萃取的3個(gè)瓶子中的180~300 mg,即ASGC/MS(IIb)。PAH組分用0.25 mm I.D.進(jìn)行GCMS分析。X 60m熔融石英毛細(xì)管柱,具有相對非極性相(0.25μm膜厚;DB-XLB)。



      GC/MS(III):

      在GCMS(III),用二氯甲烷在100°C和13.8 MPa的條件下,分別從6個(gè)瓶子中提取約500 mg的PFE。樣品用1.8加盧米納柱的自動SPE清洗,用體積分?jǐn)?shù)為35%的二氯甲烷(體積分?jǐn)?shù))為9mL的二氯甲烷(體積分?jǐn)?shù))為正己烷。樣品采用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),色譜柱為0.25 mm id.x60m熔融石英毛細(xì)管柱,色譜柱含50%苯取代甲基聚硅氧烷(0.25μm膜厚;DB-17,Agilent工藝)。

      SRM 1648a 城市顆粒物對于上述所有GC/MS 測量,在溶劑萃取之前,將選定的過氘多環(huán)芳烴添加到顆粒物質(zhì)中,作為量化目的的內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)。

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